Experimental - Estudio del valorador 1/5

Estudio del valorador

Establecimiento del método de valoración

Exactitud de la valoración

El volumen de valorante  consumido por el analito se calcula a partir del producto V = ϕt, en donde ϕ es el flujo de valorante y t el tiempo necesario para la valoración. El flujo ϕ se determinó midiendo el volumen de valorante suministrado por la microbureta durante un tiempo de 59,4 s que corresponde a las 99 lecturas programadas en el espectrofotómetro a intervalos de 0,6 s. Posteriormente se calculará un flujo medio a partir de los valores de flujo obtenidos en varias valoraciones (blancos o problemas).

            Para comprobar experimentalmente la exactitud del procedimiento se valoraron, con NaOH 0,05 N y fenolftaleína como indicador, tres disoluciones conteniendo 51’0  25’7 y 10’3 μeq de ácido acético. Los datos obtenidos al valorar cinco réplicas de cada una de estas disoluciones de cada una de estas disoluciones se recogen en los apéndices I, II y III, mientras que los resultados suministrados por estas valoraciones se resumen en la tabla nº 12, observándose una buena concordancia entre el número de μeq puestos y encontrados.


 

Tabla 12. Exactitud de la valoración.

V1 es el volumen de NaOH 0,05 N adicionado a la disolución a valorar antes de realizar la valoración propiamente dicha. Esta operación deberá realizarse siempre que el tiempo de valoración sea superior a 59,4 s.


            En la figura nº 21 se representa la curva ΔA = f(t) para blanco y problema en una de estas determinaciones.

  

 

 

Figura 21.-

Curvas de valoración experimentales. (1) Blanco; (2) Problema.

 

            Es necesario aclarar que los tiempos (correspondientes al máximo de absorbancia) son obtenidos directamente de los datos impresos en la pantalla del ordenador (Apéndices) y no gráficamente a partir de las curvas anteriores, procedimiento éste que sería menos preciso.