Experimental - Estudio del valorador 4/5

Límite de detección

El concepto de límite de detección, aplicado a determinaciones espectrofotométricas, está basado en el tratamiento de la disolución de referencia y fue adoptado por la I.U.P.A.C. en 1975(24) y por la A.C.S. en 1980(25). Este concepto creemos puede ser aplicado a las valoraciones espectrofotométricas realizadas por nosotros.

            El límite de detección de un procedimiento analítico se puede definir como la menor cantidad de analito “q” que puede ser detectada en una disolución problema con un elevado grado de seguridad. Su cálculo se efectúa a través de la expresión:

En donde:

Cv

Es la concentración de agente valorante.

σv(B)

Es la desviación estándar del volumen de valorante, calculada a partir de la valoración de siete disoluciones de referencia, es decir, la valoración con NaOH 0,01 N de siete disoluciones conteniendo 80 mL de disolución de azul de bromotimol 2,1 · 10-5 M.

K

Es un coeficiente que da al estudio realizado un determinado grado de seguridad. Así, un valor de K = 3 suministra un grado de seguridad del 99,86 %(26), de forma que si el volumen de valorante consumido en una valoración problema fuera mayor que 3σV(B), se puede asegurar con aquél grado de certeza que el analito se encuentra presente en la disolución en cantidad mayor que 3σV(B)·CV

            Los datos obtenidos en la valoración de siete disoluciones de referencia se recogen en el apéndice XV mientras que los resultados suministrados por éstos aparecen en la tabla nº 15.

 

Tabla 15. Valoración de siete disoluciones de referencia.

t1(B) (s)

32,7

33,0

31,8

32,7

32,4

32,1

31,8

VB (μL)

1290

1301

1255

1290

1278

1266

1255

 

            La desviación estándar del volumen de valorante es σV(B) = 18 μL, por lo que el límite de detección será:

o bien una concentración,

            Por otra parte, se ha propuesto como límite de determinación de un procedimiento analítico(25) a la mínima cantidad de analito “qD que puede ser determinada con un error relativo del 10 % y que corresponde a diez veces la desviación estándar de la disolución de referencia, es decir:

o una concentración