Experimental - Aplicaciones analíticas 2/4

 

Determinación de amonio y nitrato en agua potable

El contenido de amonio del agua potable se determinó desplazándolo como amoniaco en medio básico,

            El amoniaco liberado se recoge en un exceso medido de H2SO4 y se valora el exceso de ácido según el procedimiento anteriormente descrito.

            Por otra parte, la reducción de nitrato a amoniaco con zinc en medio fuertemente básico es la base de la determinación de este ion en aguas naturales:

            El amoniaco destilado en el proceso de reducción se recoge en un exceso medido de H2SO4 y se valora en forma análoga al caso anterior.

 

Procedimiento

            “Introducir, en un matraz de Kjeldahl de 500 mL, 250 mL de agua problema exactamente medidos y 25 mL de NaOH 4M. Conectar inmediatamente el matraz a un equipo de destilación de forma que el pico del refrigerante esté sumergido previamente en un vaso de 100 mL conteniendo exactamente 5 mL de disolución contrastada de H2SO4 3 · 10-3 N y 1 mL de azul de bromotimol al 0,1 %. Destilar el contenido del matraz hasta obtener un volumen de 80 mL en el vaso de valoración y determinar el ion amonio valorando el exceso de ácido no neutralizado según el procedimiento general.

            Introducir el pico del refrigerante en otro vaso de valoración de valoración de 100 mL conteniendo también 5 mL de disolución contrastada de H2SO4 3·10-3 N y 1 mL de azul de bromotimol al 0,1 %. Adicionar al matraz de Kjeldahl 1 g de Zn en polvo y destilar nuevamente hasta obtener otros 80 mL de disolución que serán utilizados para determinar el ion nitrato siguiendo el mismo procedimiento de valoración.

            La disolución de referencia se obtiene, para ambas determinaciones, destilando 75 mL de agua y adicionando 5 mL de agua destilada”.

            Los datos obtenidos en las valoraciones se recogen en los apéndices XXVII y XXVIII, mientras que los resultados analíticos se presentan en las tablas nº 21 y 22. En la tabla nº 22 se comparan estos resultados con los obtenidos en la determinación polarográfica de nitratos en aguas naturales según el procedimiento de Kolthoff y colaboradores(27). Este procedimiento es menos sensible que el propuesto y por ello es necesario pre-concentrar al doble la muestra de agua.

 

Tabla 21. Determinación de amonio en agua.

Procedimiento de valoración propuesto

Adicionado a la muestra

amonio

(mg/L)

Valor

medio

DER

(%)

amonio

(mg/L)

0,37

0,36

2,8

0,36

0,39

 

 

 

0,34

 

 

 

0,35

 

 

 

0,36

 

 

 

 

 

Tabla 22. Determinación de nitrato en agua potable.

Procedimiento de valoración

propuesto

Polarografía(*)

nitratos

(mg/L)

valor

medio

DER

(%)

nitratos

(mg/L)

valor

medio

DER

(%)

1,59

1,7

6,5

1,34

1,4

3,6

1,81

 

 

1,44

 

 

1,66

 

 

1,41

 

 

(*) Determinación realizada sobre agua concentrada previamente al doble.