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Parte experimental

En esta parte se describe trabajo en el laboratorio así como los resultados obtenidos. En primer lugar se menciona el material y los productos utilizados, a continuación se describen los diferentes procedimientos empleados, los cálculos a realizar y finalmente, los resultados de su aplicación en la determinación de la dureza de aguas corrientes y aguas minerales naturales.

Esta parte experimental tiene como objetivo verificar que con un material de laboratorio simple, sobre todo en lo referente a balanzas y también a las características de los reactivos disponibles, es posible establecer un método de análisis de dureza en aguas de consumo humano. Así, el material utilizado es común en laboratorios no específicos, como son los laboratorios de enseñanza secundaria, circunstancia que no implica que el rigor en las medidas no se deba cumplir pues, como veremos, la sensibilidad del instrumental utilizado se tiene en cuenta a la hora de establecer las cifras significativas en los resultados.

 

Material

Sólo se mencionan los materiales que son relevantes para el presente método.

- Balanza: Cent-O-Gram, modelo 311-00, marca Ohaus. Sensibilidad 0,01 g.

- Material volumétrico: todo el material volumétrico es clase A.

- Matraces aforados de 100, 200 y 250 mL.

- Pipetas aforadas de 1, 5, 10, 15 y 25 mL.

- Bureta de 50 mL. Sensibilidad 0,1mL.

- Agitadores magnéticos, varillas de vidrio.

- Matraces Erlenmeyer.

- Vasos de precipitados.

- Pesasustancias.

- Papel indicador de pH.

- Frascos de polietileno.

 

Productos

Sólo se mencionan los productos que son relevantes para el presente método.

-  Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidrato (C10H14N2Na2O8·2H2O), reactivo analítico. Probus.

-  Negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S), polvo. Panreac.

-  Murexida (C8H8N6O6), polvo. Panreac.

-  Cloruro sódico (NaCl), puro. ENOSA.

-  Amoniaco (NH3) 25 %, d = 0,905 g/cm3. Panreac.

-  Nitrato de amonio (NH4NO3), puro. Panreac.

-  Hidróxido de sodio (NaOH), lentejas, para análisis. Panreac.

-  Ácido clorhídrico (HCl), 35 %, d=1,185 g/cm3, para análisis. Panreac.

-  Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2·6H2O), puro. Panreac.

-  Agua desionizada. Carrefour. Contenido en calcio y magnesio inferior a 1 mg/L.

 

 

 

Preparación de reactivos

 

A continuación, para los diferentes reactivos utilizados, se describen sus procedimientos de preparación.

 

1.- Disolución de EDTA 0,01 M.

            Secar durante unas dos horas unos 4 g de ácido etilendiaminotetraacético (sal disódica dihidratada) a 80ºC. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Con la ayuda de un pesasustancias, pesar (con aproximación en nuestro caso de 1 cg) unos 3,8 g y pasarlos a un matraz aforado de 1 L, asegurando la transferencia cuantitativa al matraz mediante un buen lavado con agua desionizada del pesasustancias antes de retirarlo del matraz. Añadir entre 600 y 800 mL de agua desionizada e ir disolviendo la sustancia mediante un movimiento de rotación (la disolución puede costar un cierto tiempo). Cuando se haya disuelto todo el sólido, enrasar con agua y homogeneizar. Pasar finalmente la disolución a un frasco de polietileno.

            Para calcular la molaridad de la disolución, corregir(27) el peso de la sal, teniendo en cuenta el exceso de 0,3% de humedad, que de ordinario queda después de secar a 80ºC. El resultado obtenido debe tener 3 cifras significativas, que es el menor número de dígitos significativos entre los tres números que permiten, tras el cálculo correspondiente, conocer la molaridad de la disolución. En efecto, la masa molecular del EDTA-Na2, 372,24 g/mol, tiene cinco cifras significativas; el matraz aforado empleado es capaz de medir una sensibilidad inferior a 1 mL, es decir, más de 4 cifras significativas, pero la pesada realizada (alrededor de 3,80 g) tiene tres cifras significativas.

 

 

2.- Indicador negro de eriocromo T al 1 % m/m en NaCl.

            Pesar 0,1 g de negro de eriocromo T y mezclar con 10 g de NaCl bien pulverizado. Homogeneizar la mezcla y guardar en frasco cerrado (figura nº 8).

 

 

3.- Indicador murexida al 1 % m/m en NaCl.

            Pesar 0,1 g de murexida y mezclar con 10 g de NaCl bien pulverizado. Homogeneizar la mezcla y guardar en frasco cerrado (figura nº 8).

 

Fig. 8. Preparación de la mezcla de 0,1 de indicador y 10 g de NaCl. A la izquierda preparación de negro de eriocromo T, a la derecha preparación de murexida.

 

 

4.- Disolución amortiguadora de pH 10.

            En un matraz aforado de 100 mL, disolver 9,69 g de nitrato de amonio en 50 mL de amoniaco al 25 % y densidad 0,905 g/cm3. Enrasar hasta el aforo con agua desionizada.

 

 

5.- Disolución de hidróxido de sodio 1 M.

            En un matraz aforado de 100 mL, disolver 4 g de hidróxido de sodio en agua desionizada, enrasando hasta el aforo.

 

 

6.- Disolución de ácido clorhídrico 1 M.

            En un matraz aforado de 100 mL colocar unos 50 mL de agua desionizada y añadir después 8,8 mL de ácido clorhídrico al 35 % y densidad 1,185 g/cm3. Mezclar y añadir después agua desionizada hasta el aforo.

 

7.- Disolución de Mg2+ (cloruro) 0,01 M.

            En un matraz aforado de 100 mL, disolver 0,2 g de cloruro de magnesio hexahidratado en agua desionizada, enrasando hasta el aforo.