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Procedimientos

 

 

Determinación de la dureza en Ca2+ y Mg2+ (dureza total)

 

1) En un erlenmeyer de 250 mL colocar bien medido el volumen de muestra necesario para consumir un volumen superior a 10 mL de agente valorante. A continuación, si es necesario, diluir con agua desionizada hasta un volumen final de 100 mL.

2) Añadir 1 mL de HCl 1 M y comprobar que una pizca de papel indicador muestre que la disolución es ácida, con un pH inferior a 4.

3) Llevar a ebullición suave la muestra para eliminar los carbonatos en forma de CO2. Una pizca de papel indicador durante el proceso debe mostrar que el pH no es superior a 4. Si ocurre esto añadir un par de gotas más de HCl 1 M.

4) Dejar enfriar la disolución, bien en reposo o colocando el erlenmeyer bajo el agua del grifo. Después, neutralizar la disolución con unas gotas de NaOH 1 M hasta que una pizca de papel indicador añadido después de cada adición de NaOH indique que el pH es próximo a la neutralidad.

5) Añadir 2 mL de disolución amortiguadora de pH 10, 1 mL de disolución de Mg2+ 0,01 M, y una punta de espátula de la mezcla de indicador negro de eriocromo T con NaCl (una cantidad no superior en tamaño a un grano de arroz).

6) Valorar la muestra con EDTA 0,01 M hasta el cambio de color permanente desde rojo-rosado a azul.

7) Valoración de un blanco: realizar los mismos pasos 2 a 6 anteriores, partiendo de 100 mL de agua desionizada.

Nota: Si la cantidad de carbonatos presentes no es importante y el viraje del indicador se aprecia con claridad, se pueden omitir los pasos 2, 3 y 4.

 

 

Determinación de la dureza en Ca2+

 

1) En un erlenmeyer de 250 mL colocar bien medido el volumen de muestra necesario para consumir un volumen superior a 10 mL de agente valorante. A continuación, si es necesario, diluir con agua desionizada hasta un volumen final de 100 mL.

2) Añadir 1 mL de HCl 1 M y comprobar que una pizca de papel indicador muestre que la disolución es ácida, con un pH inferior a 4.

3) Hervir suavemente la muestra durante un minuto para eliminar los carbonatos en forma de CO2. Una pizca de papel indicador durante el proceso debe mostrar que el pH no es superior a 4. Si ocurre esto añadir un par de gotas más de HCl 1 M.

4) Dejar enfriar la disolución, bien en reposo o colocando el erlenmeyer bajo el agua del grifo. Después, neutralizar la disolución con unas gotas de NaOH 1 M hasta que una pizca de papel indicador añadido después de cada adición de NaOH indique que el pH es próximo a la neutralidad.

5) Añadir de 2 a 3 mL de disolución 1 M de NaOH y comprobar con una pizca de papel indicador que el pH está en torno a 12, en caso contrario añadir otro mililitro de disolución 1 M de NaOH. Después, añadir una punta de espátula de la mezcla de indicador murexida en NaCl (una cantidad no superior en tamaño a un grano de arroz).

6) Valorar la muestra con EDTA 0,01 M hasta cambio de color permanente desde rosado hasta violeta.

Nota: Si la cantidad de carbonatos presentes no es importante y el viraje del indicador se aprecia con claridad, se pueden omitir los pasos 2, 3 y 4.