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Valoraciones para la determinación de la dureza del agua

 

Siguiendo los procedimientos aquí establecidos se ha determinado la dureza total, cálcica y magnésica de diferentes muestras de agua mineral natural de las marcas Sierra de Segura (envasada para Carrefour del manantial Fuenteblanca sito en Villanueva del Arzobispo), Font Natura (con manantial situado en Loja, Granada) y Lanjarón (con manantial situado en la misma localidad granadina). También se ha determinado la dureza total, cálcica y magnésica en el agua corriente del grifo de la localidad de Villanueva del Arzobispo (Jaén).

La tabla nº 6 recoge los resultados de las valoraciones realizadas en el caso de la determinación de la dureza total, mientras que la tabla nº 7 recoge los resultados de las valoraciones realizadas en el caso de la determinación de la dureza cálcica. En dichas tablas se muestra también la procedencia de las muestras y la fecha en que se tomaron. Loa análisis fueron realizados el 22 y 23 de agosto de 2012. La concentración de la disolución valoradora de EDTA, preparada según se indica en el procedimiento establecido, fue 0,0102 M.

 

 

Tabla 6. Determinación de la dureza total. Resultados obtenidos en la valoración con disolución de EDTA 0,0102 M de diferentes muestras de agua mineral natural y agua corriente.

 

 

Tabla 7. Determinación de la dureza cálcica. Resultados obtenidos en la valoración con disolución de EDTA 0,0102 M de diferentes muestras de agua mineral natural y agua corriente.

 

 

Observaciones experimentales:

-  En todos los casos, tanto en las valoraciones para determinar la dureza total como la dureza cálcica, fue necesaria la eliminación previa de los carbonatos (pasos 2, 3 y 4 de los procedimientos). Se comprobó que la no eliminación de los carbonatos enmascara y dificulta la detección del punto final, siempre adelantando el viraje del indicador para, después de dejar en reposo la disolución virada unos minutos, ésta volviera a virar al color de partida siendo necesarias nuevas adiciones de valorante hasta conseguir un viraje permanente. Esta circunstancia no ocurría si, previamente a la valoración, se eliminaban los carbonatos ya que, una vez obtenido el primer viraje del indicador, la disolución valorada permanecía con el color final durante horas (figura nº 10).

-  Generalmente, en la eliminación de carbonatos, la adición de 1 mL de disolución de HCl 1 M fue suficiente para acidificar las diferentes muestras y blancos hasta un pH inferior a 4. Posteriormente, después de llevar a ebullición y dejar enfriar las muestras y blancos, la adición de unos 0,8 mL de disolución 1 M de NaOH fue suficiente para que el pH tornara a valores próximos a 6, según la coloración de una pizca de papel indicador que se adicionaba a la disolución.

-  No fue fácil resolver el viraje completo del indicador en la determinación de la dureza cálcica por el parecido de los colores inicial, final y las tonalidades de la transición. Para solventar esta dificultad, en el momento de realizar las valoraciones, se preparó una disolución con el color final de referencia mezclando 100 mL de agua desionizada con 2 mL de disolución 1 M de NaOH y una pizca de la mezcla salina del indicador murexida. Esta disolución de referencia sólo contenía la forma del indicador a pH 12. Todas las disoluciones que se valoraron fueron llevadas hasta un viraje final igual al color de referencia (figuras nº 11 y 12).

En las valoraciones para la determinación de la dureza total, todos los blancos fueron sometidos a los mismos procesos que las muestras valoradas, es decir, también sufrieron los pasos 2, 3 y 4 de los procedimientos. Se observa una constancia en el volumen de valorante consumido debido a la adición, como en el caso de las muestras, de 1 mL de disolución 0,01 M de Mg2+.

 

 Fig. 9. Valoración para la determinación de la dureza total del agua corriente de Villanueva del Arzobispo (muestra del 22/8/2012). Las fotografías muestran el color inicial y final de la disolución del blanco y de una de las réplicas. Finalmente, también se muestran las disoluciones finales del blanco y las tres réplicas valoradas.

 

 

 

 

Fig. 10. Valoración para la determinación de la dureza total del agua corriente de Villanueva del Arzobispo (muestra del 23/8/2012).  La secuencia de fotografías muestra la transición de color durante el viraje de una de las réplicas hasta alcanzar la disolución un color similar al que tiene la disolución del blanco.

 

 

 

 

Fig. 11. Valoración para la determinación de la dureza cálcica del agua corriente de Villanueva del Arzobispo (muestra del 22/8/2012).  La primera fotografía muestra el color rosado inicial de una de las réplicas a valorar en comparación al color violeta final que presenta una disolución de referencia que sólo contiene el indicador murexida a pH 12. La segunda fotografía compara ambas disoluciones cuando se ha establecido el punto final de la valoración.

 

 

 

 

Fig. 12. Valoración para la determinación de la dureza cálcica del agua corriente de Villanueva del Arzobispo (muestra del 23/8/2012). De izquierda a derecha, los tres primeros matraces muestran los colores finales de las tres réplicas valoradas en comparación con el color de la disolución de referencia (cuarto matraz) que sólo contiene el indicador a pH 12.